Стеклянные шлифы позволяют сделать соединения сборно-разборными. Шлифы выпускают:
Нормальные конусные шлифы
Наиболее часто применяются нормальные конусные шлифы. Они выпускаются в соответствии с международными стандартами и, к примеру, колба-реактор от Симакса с пришлифованной горловиной отлично подойдет к холодильнику с нижним керном, российского или немецкого производства. Для соединения деталей с разными горловинами выпускают большой ассортимент переходных приспособлений: керны, муфты, алонжи, изгибы, насадки, переходы, адаптеры, соединители, пробки с отводом, насадки, каплеуловители и пр.
При помощи сосудов разной величины, соединительных элементов и приборов (холодильники, термометры, мешалки, воронки и т.п.) можно собрать самую сложную лабораторную установку. Причем такую установку легко разбирать, чистить и собирать вновь без потери функциональных характеристик. Качественные стеклянные шлифы обеспечивают высокую герметичность и не загрязняют продукты реакции, в отличии, например, от пробковых или резиновых пробок. Установки с ними разбираются/собираются без затруднений. Кроме этого, стеклянные шлифы выдерживают перепады температур и не теряют своих качеств при контакте с большинством химических веществ.
Для сборки вакуумных приборов с помощью шлифов применяют специальные вакуумные смазки. Чем выше температура, до которой может нагреваться соединение, тем гуще должна быть смазка. Для работы с t свыше 200 °С используют графитовый порошок или смазку на основе силикона. Силиконовая смазка востребована и в установках, использующих агрессивные химические реагенты.
Как подогнать шлифы друг к другу
Недостатком конусных шлифов является их возможное заклинивание. Чтобы этого избежать, применяют специальные смазки и тщательную подгонку шлифов. Качество шлифованного соединения определяют по тому, есть или нет покачивание керна в муфте, а также по тому, легко ли проворачивается керн в муфте. Покачивания быть не должно, а проворачивание должно быть легким.
Если керн и муфта недостаточно хорошо подходят друг к другу, то это можно исправить или в мастерской на специализированном станке, или прямо в лаборатории, вручную. Для ручной подгонки на влажный шлиф наносят абразив (порошок, паста ГОИ) и проворачивают керн в муфте в разные стороны; по мере надобности абразив добавляют. Обычно, чтобы получить тщательно подогнанный шлиф, хватает 10-30 минут. Ручная подгонка занимает не так много времени и избавляет от многих проблем использования некачественных шлифов. Плохо подогнанные шлифы часто клинят и ломаются при попытке их разобрать. Увеличение количества смазки редко решает проблему, т.к. смазка быстро вымывается из зазоров или вытекает при нагревании. К тому же она может загрязнить реактивы или затвердеть под их действием.
Прозрачные конусные шлифы
В тех случаях, когда использование какой-либо смазки нежелательно, используют прозрачные шлифы. Их типоразмеры соответствуют обычным матовым, но их поверхности совершенно ровные, поэтому шлиф и выглядит прозрачным. Гладкие поверхности прилегают друг к другу гораздо плотнее, чем у обычных матовых шлифов, поэтому для герметичного соединения смазка не нужна. Однако такие шлифы подгонке в лабораторных условиях не подлежат, поэтому определяющим для прозрачных шлифов является их заводское качество.
Сферические нормальные шлифы
Сферические шлифы состоят из чашки и вставляемого в них шара, который закрепляется специальными зажимами. Шлифы этого вида сложнее в изготовлении и эксплуатации, поэтому применяются редко, только в специализированных приборах, например, в ротационных испарителях, в которых подвижные соединения подвергаются нагрузке на изгиб.
Плоские шлифы
Плоские шлифы применяют при соединении больших деталей, например, основания и крышки эксикатора, реактора и его крышки, колпаков и подставки и т.п. Если нужно, шлифы можно смазывать и/или укреплять струбцинами с мягкими прокладками.
Стеклянные лабораторные колбы. Различия и классификация
Все мы знаем, что в любой лаборатории применяются стеклянные колбы, но не все знаю, какое многообразие колб существует. Особенно это касается людей далеких от лабораторной практики. Работая в продажах лабораторной продукции, к нам часто поступают запросы от обычных людей, которые хотят купить колбу для декора, проведения домашних опытов, для отмеривания жидкостей и для других применений. По представлению многих, колба это стеклянная емкость определенного объема, но то, что она может отличаться по десяткам параметров для многих становится просто откровением. Что интересно, многие работники лабораторий в заявках пишут просто – колба, иногда указывая объем, и то не всегда. Так давайте разбираться, что же такое колба и каких видов она существует. Возможно, кому-то будет полезна данная информация и облегчит процесс подбора нужной колбы.
Разновидности лабораторных колб
Стеклянные колбы относятся к лабораторной посуде и отличаются в первую очередь по способу применения: для отмеривания жидкостей и для проведения общелабораторных работ (разведение, титрование, выпаривание и т.д.).
Колбы для отмеривания жидкостей являются мерными и изготавливаются по ГОСТ 1770-74 (Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки). Согласно данного стандарта изготавливается несколько разновидностей мерных колб, а именно модификации с одной или двумя метками, а также снабженные притертой стеклянной пробкой или пластиковой пробкой. Посуда, производимая по данному ГОСТу, вносится в специальный реестр средств измерения и поставляется с первичной поверкой. Наличие на колбе маркировки ГОСТ 1770-74 говорит о том, что эта колба мерная и не требует дополнительной поверки. Импортные колбы такую маркировку не имеют, но многие из них все же внесены в реестр средств измерения (проверить можно на сайте Росстандарта www.fundmetrology.ru в разделе «Сведения об утвержденных типах средств измерений»).
При покупки импортной мерной лабораторной посуды стоит поинтересоваться у поставщика, имеет ли данная посуда поверку, если нет, то поверку придется выполнять самостоятельно (если лаборатория аккредитована), а это стоит определенных денег. В реестр СИ в частности числятся колбы таких иностранных производства, как DURAN, Isolab Laborgerate GmbH, Scilabware Ltd., Hirschmann Laborgerate GmbH & Co. KG» и др.
Мерные колбы предназначены только для отмеривания объема жидкости, например при разведении реагентов, но хранить готовые растворы в них нельзя. Для хранения можно использовать, например конические колбы, или специальные склянки и банки для хранения реагентов.
Колбы для общелабораторного применения включают в себя большое количество разновидностей и изготавливаются по ГОСТ 25336-82 (Посуда и оборудование лабораторные стеклянные). Некоторые изготовители выпускают также продукцию по техническим условиям (ТУ). Данные колбы используются при проведении различных химических реакций, в процессе пробоподготовки, для разведения реагентов, при сборке различных аппаратов из стекла и т.д. К колбам данного вида относятся круглодонные и плоскодонные колбы с одной и несколькими горловинами, конические, грушевидные и остродонные колбы, колбы Бунзена, Кьельдаля, Энглера и другие разновидности. Колбы изготавливаются из термостойкого и нейтрального стела, могут иметь деления и притертые пробки. Стоит отметить, что наличие делений на колбе, не говорит о том, что она является мерной. Колбы по ГОСТ 25336-82 с делениями служат только для ориентировочного отмеривания жидкостей, но никак ни для точный измерений. Более подробно о разных видах колб будет описано ниже.
Круглодонные колбы с одной и несколькими горловинами (тип К, КГУ и КГП)
Круглодонные колбы изготавливаются из термически стойкого стекла, что подтверждается специальной маркировкой в виде белого квадрата. Могут применяться для выпаривания и перегонки жидкостей, для сборки различных аппаратов из стекла и других целей. Сферическая форма колб является наиболее оптимальной при термической обработке, обеспечивает устойчивость в широком диапазоне температур. Для нагрева круглодонных колб применяются специальные устройства – колбонагреватели. В качестве примера, можно привести модель UT-4100E торговой марки ULAB.
Колбы круглодонные КГУ с 2 и 3-я горловинами
Круглодонные колбы изготавливаются с одной или несколькими горловинами. Колбы с одной горловиной относятся к типу К. Колбы с несколькими горловинами могут выпускаться с маркировкой КГУ или КГП, разница в расположении горловин: у колб КГУ горловины располагаются под углом, а у КГП – параллельно. Круглодонные колбы выпускаются в двух исполнениях 1 и 2. У колб исполнения 1 горловина выполнена в виде притертого конуса (шлиф), а у колб с исполнении 2 взаимозаменяемый конус отсутствует. В зависимости от объема, колбы имеют разный диаметр центральных горловин и разный шлиф (конус). Боковые горловины имеют шлиф 14/23 (исп.1) или шлиф отсутствует (исп.2). В таблице указаны объемы колб по ГОСТ и параметры центральных горловин.
Объемы круглодонных колб и значения диаметра горловин по ГОСТ 25336-82
Шлиф — тонкая пластинка горной породы или минерала, приклеенная на стекло. Стандартный петрографический шлиф имеет толщину 0,03-0,02 мм, приклеен на специальную смолу — канадский бальзам и покрыт сверху тонким стеклом. Размер стандартного шлифа примерно 2х4 см. Шлифы изготавливают в первую очередь для изучения породы на петрографическом микроскопе. Изучение шлифов является основным методом науки петрографии.
Содержание
Стандартный шлиф
Толщина стандартного шлифа была принята не просто так. Это толщина, при которой кварц в скрещеных николях имеет серые цвета интерференции. В более толстых шлифах многие важные породообразующие минералы могут быть непрозрачны (в частности магматические амфиболы и пироксены), что значительно затруднит их определение и изучение взаимоотношений. Шлифы тоньше стандартных часто сложно изготовить, и минералы будут в них бесцветны, что также усложнит их идентификацию. С другой стороны, в шлифах стандартной толщины оптические свойства минералов относительно постоянны и стандартны, что значительно облегчает их определение.
Канадский бальзам в качестве клея имеет много преимуществ. Во-первых, его оптические свойства постоянны, и их сравнение со свойствами минералов (определение группы минерала по рельефу и т. п.) является одним из важных признаков. Во-вторых, бальзам плавится при относительно небольшой температуре и легко растворяется в спирте, поэтому шлиф на канадском бальзаме легко удалить со стекла.
Однако канадский бальзам не идеален. Важным недостатком шлифа на канадском бальзаме является то, что при анализе на микрозонде смола может испаряться под действием пучка электронов и искажать результаты анализов. Кроме того, при ударах или с течением времени бальзам может раскристаллизовываться. Изучение шлифов с кристаллитами бальзамом очень затруднено.
Поэтому для микрозондовых анализов применяют шлифы, приклеенные на эпоксидные смолы.
Часто шлифы не покрываются стёклами (непокрытые шлифы). Это позволяет изучать их в отражённом свете и анализировать различными методами.
Нестандартные шлифы
Часто изготавливаются нестандартные шлифы, технология изготовления которых зависит от целей исследования.
Шлифы, которые толще стандартных, часто используются для изучения включений в минералах. У таких пластинок полируются обе стороны, или же изготавливается шлиф толще стандартного, в котором под микроскопом выбираются наиболее интересные участки и они отклеиваются и изучаются методами термобарогеохимии, микрозондом и т. п.
Специальные методы применяются для изготовления шлифов, которые содержат минералы, растворимые в воде, или тают при комнатных температурах (например шлифы льда или солей).
Иного рода трудности связаны с изготовлением шлифов пород, содержащих особо твёрдые минералы, например алмазы. В таком случае применяются специальные методы щадящего шлифования.
При изучении ориентировки минералов для микроструктурных исследований горных пород изготавливаются ориентированные шлифы. Для создания ориентированного шлифы нужно, чтобы сам образец, из которого он изготавливается, был взят с указанной на нём ориентировкой, а при дальнейших операциях эта ориентировка не была утрачена.
Изготовление шлифов углей также нетривиальное занятие. Для того, чтобы уголь стал просвечивать, нужно изготовить шлиф толщиной 0,01 мм (10 микрон). При этом уголь хрупок, легко деформируется и чувствителен к теплу.
Изготовление шлифов
Метод изготовления шлифов зависит от целей, для которых они делаются. Стандартные шлифы массово изготавливаются в специальных лабораториях. Сейчас для этого применяется специальное оборудование, которое позволяет в значительной степени автоматизировать процесс.
Изготовление шлифов состоит из следующих основных операций:
Шлиф — разъёмное соединение, использующееся в стеклянной лабораторной посуде. Состоит из притёртых друг к другу конических керна и муфты.
Шлифы могут быть взаимозаменяемыми, соответствующими стандартной линейке размеров, и невзаимозаменяемыми, притёртыми индивидуально. Для обеспечения герметичности и чтобы избежать заклинивания соединения, шлифы перед соединении смазывают вазелином или специальной смазкой.
Стандартные размеры шлифов
Примечания
Полезное
Смотреть что такое «Шлиф (лабораторная посуда)» в других словарях:
Список стеклянной лабораторной посуды и стеклянного лабораторного оборудования — Эта страница информационный список. См. также основную статью: лабораторная посуда В список входит стеклянная лабораторная посуда, а также простейшие аппараты и приборы в виде стеклянной посуды … Википедия
Насадка Вюрца — элемент конструкции для … Википедия
Насадка Клайзена — Насадка Кляйзена Насадка Кляйзена (Клайзена) элемент конструкции для дистилляционной перегонки жидкостей (в том числе под вакуумом) и синтеза химических веществ … Википедия
Аллонж (химия) — У этого термина существуют и другие значения, см. Аллонж. Алонж … Википедия
В настоящее время в химических лабораториях широко применяется соединение отдельных частей стеклянных приборов с помощью нормальных конусных взаимозаменяемых шлифов. На рис. 5 изображены некоторые наиболее часто используемые детали со шлифами, а на рис. 6 — в качестве примера собранный на шлифах прибор для синтеза. При наличии разнообразных стандартных шлифованных деталей удается быстро собрать прибор любой сложности.
В отличие от резиновых пробок шлифы легко поддаются очистке и не являются источниками загрязнений. Хорошо изготовленные шлифованные соединения обеспечивают высокую герметичность приборов, при их сборке и разборке обычно не требуются усилия, поэтому они реже ломаются.
Нормальные конусные шлифы имеют стандартную конусность 1 : 10 и строго определенные размеры. Стеклянная аппаратура снабжается шлифами № 14,5; № 19 и № 29 (номер шлифа обычно соответствует наибольшему его диаметру в мм). Для крупногабаритной аппаратуры иногда используются шлифы № 45, а для микроаппаратуры — № 7,5 и № 10.
Рис. 5. Стеклянные детали с нормальными конусными шлифами:а —керн; б —муфта; э — переход НШ 14/НШ 29; г —переход НШ 29/11Ш 14; д — пробка с крапом; е — пробка с отводом; ж — двугорлый форштосс; з —насадка Вюрца; и —насадка для отсасывания; к — вакуумный алонж; А — брызгоотбойник.
Пожалуй, единственным недостатком конусных шлифов является их склонность к заклиниванию. Однако этого явления удается полностью избежать при работе с хорошо подогнанными шлифами и при правильном использовании смазки. Простейшим критерием качества шлифованного соединения является отсутствие покачивания керна в муфте и легкость их вращения друг относительно друга без смазки.
Продажные шлифы довольно часто не отличаются высоким качеством и их необходимо дополнительно притирать. Эта операция может быть выполнена в стеклодувной мастерской на специальном стайке.
Рис. 5. Прибор на шлифах для синтеза; 1 — термометр; 2 — мешалка; 3 — капельная воронка;4 — обратный холодильник.
Срочную притирку какой-либо детали можно осуществить и вручную при наличии тонкого абразивного порошка или пасты ГОИ и некоторого запаса терпения. Небольшое количество абразивного материала наносят на смоченную поверхность шлифа и поворачивают керн в муфте в ту и другую сторону с небольшим нажимом. Вся операция притирки занимает от 10 минут до получаса; за это время приходится несколько раз добавлять новые порции абразива.
Особое внимание качеству шлифов должно быть уделено при сборке вакуумных установок, когда подсос воздуха нежелателен. С целью обеспечения полной герметичности прибора используют различные типы вакуумных смазок. Минимальное количество смазки наносят кольцом на среднюю часть керна, затем вставляют керн в муфту и несколько раз поворачивают. Хорошо смазанный шлиф кажется прозрачным. Применение избытка смазки не дает никаких преимуществ, но приводит к загрязнению реакционной массы.
Хорошую вакуумную смазку, пригодную также для смазывания кранов, можно приготовить самостоятельно. Для этого сплавляют на паровой бане при перемешивании 1 масс. ч. парафина, 3—8 ч. вазелина и 3—15 ч. сырого каучука.
В зависимости от соотношения компонентов смазка получается более или менее густой.
Вакуумные смазки, выпускаемые промышленностью, различаются по консистенции; чем выше рабочая температура, тем более густую смазку необходимо использовать. В то же время не следует допускать разложения смазки, которое может происходить при высоких температурах: шлифы в этом случае бывает очень трудно разъединить. Поэтому, если в ходе работы шлифованное соединение нагревается выше 200 °С, рекомендуется применять тонкую графитовую пудру или силиконовую смазку.
При работе с агрессивными веществами, в особенности свободными галогенами, концентрированной азотной кислотой и т. п., необходимо учитывать возможность химического разрушения компонентов смазки с образованием продуктов, которые нередко надежно склеивают шлифы. Избежать этого явления можно, применяя химически стойкие смазки, в частности силиконовую.
Во многих случаях было бы желательно обходиться вовсе без смазки. Такую возможность дает применение прозрачных конусных шлифов. Их размеры в точности соответствуют размерам обычных матовых шлифов, единственное различие заключается в характере поверхности, которая у прозрачных соединений совершенно гладкая. Получить такую поверхность можно либо методом горячей калибровки, либо путем полировки обычных шлифов.
Поскольку гладкие поверхности плотнее прилегают друг к другу, соединение прекрасно держит вакуум без смазки и почти никогда не заклинивает. Преимущества прозрачных шлифов, однако, полностью сводятся на нет при некачественном их изготовлении (когда керн качается в муфте), что, к сожалению, встречается довольно часто. Исправить заводской брак в лабораторных условиях невозможно. Такие соединения приходится пришлифовывать обычным образом, при этом они превращаются в обычные матовые шлифы.
Совершенно не склонны к заклиниванию сферические нормальные шлифы (рис. 7).
Рис. 7. Сферические нормальные шлифы: а — шар; б — чашка.
Рис. 9. Стеклянный реактор с пришлифованной крышкой:
1 — трубка для ввода инертного газа; 2 — горло для загрузки реагентов и для обратного холодильника; 3 — струбцины.
При монтировании аппаратуры со сферическими шлифами последние обязательно закрепляют специальными зажимами. Хотя они более сложны в изготовлении и менее удобны в работе по сравнению с комическими шлифами, для некоторых специальных целей их использование часто дает значительные преимущества. Примером могут служить стеклянные аппараты с подвижными частями (ротационный испаритель и др.), в которых шлифованные соединения испытывают нагрузку на изгиб. Сферические шлифы допускают незначительные отклонения частей соединения от оси, благодаря чему в системе не возникает нежелательных напряжений.
Для соединения деталей большого диаметра обычно пользуются плоскими шлифами. При необходимости их укрепляют с помощью пружинных зажимов или специальных струбцин с мягкими прокладками. На рис. 8 изображен стеклянный реактор для проведения реакций полимеризации. Наличие съемной крышки с плоским шлифом обеспечивает достаточную термичность и в то же время значительно облегчает выгрузку из реактора вязких полимерных растворов (и даже твердого полимера) и позволяет вводить в реактор нескладывающуюся мешалку.
Пробки
В настоящее время корковые и резиновые пробки при монтировании стеклянной аппаратуры (особенно в лабораториях органической химии) вытесняются шлифованными соединениями, обладающими неоспоримыми преимуществами.
Однако полностью отказываться от использования пробок, которые исправно служили многим поколениям химиков, было бы нецелесообразно. При надлежащем уходе и правильном применении пробки способны если не конкурировать со шлифами, то, во всяком случае, успешно их дополнять.
Основной недостаток корковых и резиновых пробок— их химическая и термическая нестойкость, способность разрушаться и загрязнять химические соединения. Однако в тех случаях, когда пробки не соприкасаются с агрессивными жидкостями и парами, а также органическими растворителями, их применение вполне допустимо.
Корковые пробки. При монтировании аппаратуры почти не используются. Для герметизации различных сосудов рекомендуется выбирать мягкие, эластичные пробки без щербин и каналов. Диаметр пробки подбирают с таким расчетом, чтобы она входила в горло сосуда не более чем на половину своей длины, иначе ее будет трудно вытащить.
Повысить эластичность пробки иногда удается, размяв ее с помощью специального жома или другого приспособления. Если при этом пробка крошится, использовать ее не следует.
Необходимо иметь в виду, что пробка легко адсорбирует различные химические соединения, поэтому недопустимо использовать одну и ту же пробку для закрывания сосудов с различными веществами. Следует учитывать малую стойкость корковых пробок к кислотам и щелочам, а также способность многих органических растворителей экстрагировать из пробки окрашенные вещества.
Пропитка пробок конторским силикатным клеем с добавлением примерно 5% (масс.) глицерина и последующая сушка увеличивает их устойчивость к действию органических веществ. Пробки становятся стойкими к кислотам и щелочам, если пропитать их расплавленным парафином или, лучше, сплавом 1 масс, ч. полиэтилена и 5 ч. парафина. При этом увеличивается долговечность пробок и их герметизирующие свойства, уменьшается их адсорбционная способность.
Если необходимо проделать в пробке отверстие, например для хлоркальциевой трубки при закрывании бутылей с эфиром, сверлить всегда следует с нижнего основания (меньшего диаметра). После окончания сверления из канала тщательно удаляют крошки, при необходимости отверстие выравнивают с помощью тонкого круглого напильника. Полезно также повторить пропитку.
сборно-разборными. Шлифы выпускают:
Плоские шлифы
