график влк в лаборатории образец

tag пишет:
Вроде таблица 5 РМГ 76 «Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц».

Мне не совсем понятна эта таблица, к какому именно контролю относятся эти числа. к внутрилабораторной прецизионности или контролю погрешности с применением ОК, или к контролю повторяемости? Ну нереально при количестве в 25 рабочих проб, провести 4 раза за МЕСЯЦ оценку прецизионности, а контроль повторяемости,как раз можно и даже нужно рассчитать с каждой пробой.

tag пишет:
Вроде таблица 5 РМГ 76 «Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц».

Мне не совсем понятна эта таблица, к какому именно контролю относятся эти числа. к внутрилабораторной прецизионности или контролю погрешности с применением ОК, или к контролю повторяемости? Ну нереально при количестве в 25 рабочих проб, провести 4 раза за МЕСЯЦ оценку прецизионности, а контроль повторяемости,как раз можно и даже нужно рассчитать с каждой пробой.

tag пишет:
Вроде таблица 5 РМГ 76 «Рекомендуемое число контрольных процедур за месяц».

Мне не совсем понятна эта таблица, к какому именно контролю относятся эти числа. к внутрилабораторной прецизионности или контролю погрешности с применением ОК, или к контролю повторяемости? Ну нереально при количестве в 25 рабочих проб, провести 4 раза за МЕСЯЦ оценку прецизионности, а контроль повторяемости,как раз можно и даже нужно рассчитать с каждой пробой.

Вопрос во временном аспекте. если прецизионность мы можем хоть каждую неделю делать, то межлабораторную воспроизводимость не получится. Где же это все пишут.
Проверка приемлемости результатов-процедура сопоставления расхождения между двумя результатами анализа, полученных в условиях повторяемости или воспроизводимости и это тоже аспект внутрилабораторного контроля, так же как и проверка приемлемости условий выполнения измерений и куча других проверок, которые нужно учитывать при в лаборатории.

tag пишет:
Уважаемая, 240790, такое впечатление, что Вы, пытаясь составить график ВЛК, не изучили РМГ 76. Вас постоянно заносит в сторону от ВЛК. Ну, какое отношение к ВЛК имеет межлабораторные сличения или проверка приемлемости результатов анализа рабочей пробы?

И чтоб составить план-график ВЛК нужно иметь ввиду не только РМГ 76, но и РМГ 61-2010
ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (1-6 части)

Насчет контроля повторяемости, его проводят, если НД на методику анализа предусмотрены параллельные определения для получения результата анализа. При условии |х1-х2|≤ r, оба результата являются приемлемыми, а конечный результат является их средним арифметическим значением. Если условие не выполняется, то в соответствии с РМГ 76 необходимо повторить процедуру сначала.

Я не утверждаю, что все именно так как я понимаю,возможно я ошибаюсь, мы прошли 1 аккредитацию и 3 раза подтверждение компетентности и вопросов не было, а в этот раз задали вот такой вопрос, сказали исправить.

Ну давайте разбираться))
Внутрилабораторный контроль — комплекс мероприятий направленных на обеспечение качества лабораторных исследований.

И чтоб составить план-график ВЛК нужно иметь ввиду не только РМГ 76, но и РМГ 61-2010!

Как РМГ 61-2010 может участвовать в ВЛК. РМГ 61 используется при разработке методик, а ВЛК относится к методикам, внедренным в лаборатории.

Насчет контроля повторяемости, его проводят, если НД на методику анализа предусмотрены параллельные определения для получения результата анализа. При условии |х1-х2|≤ r, оба результата являются приемлемыми, а конечный результат является их средним арифметическим значением. Если условие не выполняется, то в соответствии с РМГ 76 необходимо повторить процедуру сначала.!

Источник

— Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт. Особенности программной реализации

Настоящая статья продолжает рассмотрение особенностей программной реализации внутрилабораторного контроля (ВЛК), которое было начато в [1] продолжено в [2]. Здесь предметом рассмотрения будет контроль стабильности результатов количественного химического анализа (КХА) с использованием контрольных карт (КК). Наряду с оперативным контролем, рассмотренным в [2], это – наиболее востребованная на практике разновидность ВЛК. Кроме того, именно контроль с использованием КК является для лабораторий наиболее сложным с методологической и объёмным с практической точки зрения. И поэтому именно КК побуждают лаборатории искать средства автоматизации при внедрении у себя процедур ВЛК.

Напомним, что, как и в предыдущих статьях, базовым документом, регламентирующим ВЛК, для нас является РМГ 76 [3]. Дополнительно мы также будем ссылаться на стандарты серии 5725, точнее на 6-й из них [4].

Методология КК

Карты Шухарта

Как средство контроля КК известны с начала прошлого века [5]. Впервые они были предложены Шухартом в 1924 году.

В основе своей КК являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов. Как нормативные категории статистические методы описаны в стандартах серии ГОСТ Р 50779. В них, в частности, имеются и документы, регламентирующие КК [6 – 9]. Напомним кратко некоторые основные положения этих документов.

Основная цель КК [8] – обнаружить неестественные изменения данных, характеризующих повторяющийся процесс, и дать критерий для обнаружения отсутствия в нём статистической управляемости. Процесс находится в статистически управляемом состоянии, если изменчивость в нём вызвана только случайными причинами.

Несколько перефразируя, цель КК – оперативное обнаружение ситуаций, указывающих на нарушение стабильности временных рядов (последовательностей числовых значений). Под стабильностью ряда здесь понимается постоянство его статистических свойств: среднего значения, среднеквадратическое отклонение (СКО) и т.п. А под оперативным обнаружением, вообще говоря, – регулярное проведение достаточно простых, с практической точки зрения, процедур, приводящих к выводу о стабильности.

Как известно, первоначально КК предназначались для использования в производстве для мониторинга процессов изготовления продукции, например на автоматизированных линиях. Отрегулировав в какой-то момент времени производственный процесс, в том числе приведя его в «статистически управляемое состояние» и определив статистические параметры (СКО и пр.), затем с помощью выборочных измерений и построения КК можно быстро фиксировать «подозрительные ситуации» (тревоги), требующего вмешательства в процесс, то есть выполнения корректирующих мероприятий. Заметим, что на практике под корректирующими мероприятиями может подразумеваться всё что угодно: КК никак не регламентируют их. Задача КК – лишь «сигнал тревоги».

Как графический объект Контрольная карта должна содержать два основных элемента:

1. График анализируемого временного ряда, характеризующего контролируемый процесс.

2. Набор пороговых линий, связанных со статистическими свойствами ряда. Главные из них – контрольные пределы: предел действия (регулирования) и предел предупреждения.

В зависимости от анализируемого временного ряда различают КК средних по отдельным выборкам (

Контрольные пределы могут строиться как с использованием статистических свойств (известных или текущих) самого ряда: в этом случае КК ориентированы на статистическую управляемость процесса, – так и с использованием некоторых предустановленных статистических свойств: это так называемые приёмочные КК, ориентированные на гарантирование нужных (например заявляемых заказчику) параметров процесса.

Ключевым моментом методологии КК является их интерпретация. Она заключается в проверке наличия нарушений по некоторому набору решающих правил. Если обнаружено какое-либо нарушение, это становится основанием к проверке выхода процесса из состояния статической управляемости и проведению мероприятий по возвращению его в это состояние. Основное решающее правило – выход точки графика за один из пределов действия. Это безусловный критерий тревоги.

К другим правилам (в [8] они называются «проверка структур на особые причины») относятся, например, такие, как «2 из 3 последовательных точек вне пределов предупреждения» или «шесть убывающих или возрастающих точек подряд». Такие правила иногда интерпретируются как дополнительные. Например, в клинических лабораториях [10], где используются так называемые правила Вестгарда [11], нарушение по дополнительному решающему правилу фиксируется только в случае, если оно сопровождается также нарушением границы предупреждения. Отметим, что в ВЛК по РМГ 76 [3] используются пять из семи правил, регламентированных в ГОСТ 50779.42 [8]. Отброшены «длинные» (анализ 14 или 15 точек) правила.

Примечание. В терминологии КК «ложные» тревоги называются ошибками первого рода.

Понимание статистической природы КК важно. Практика внедрения показывает, что среди пользователей программ автоматизации ВЛК существует определённая переоценка влияния точности вычисления пределов и других параметров КК на процедуры контроля. Здесь можно сказать следующее. Контроль призван обнаруживать, что что-то «сломалось». Но «сломалось» – это отнюдь не нарушение решающего правила: такое нарушение может быть просто следствием пусть и редкого, но случайного, события. На самом деле «сломалось» – это когда впоследствии подтверждается (и совсем другими, никак не регламентированными в КК средствами) нарушение стабильности процесса. В этом смысле важно лишь обеспечить режим, когда ложные тревоги не возникают слишком часто, с одной стороны, но при этом достаточно быстро обнаруживаются нарушения стабильности, с другой. Тогда становится понятно, что изменение (из-за округления предела действия, например) вероятности ложной тревоги, скажем, с 1 на 300 до 1 на 200 точек – не очень существенно. Тем более что на практике подобные изменения вероятностей могут обуславливаться и другими факторами, в частности отклонением закона распределения от нормального.

С ложными (случайными) тревогами связана другая проблема. Если на один и тот же процесс назначить слишком много КК, в совокупности по ним случайные тревоги могут возникать недопустимо часто. Это так называемое перерегулирование процесса. Его следует избегать (об этом ещё будет речь идти далее). Как уже отмечалось выше, оптимальным считается ведение для одного процесса двух КК.

Карты кумулятивных сумм

Помимо Контрольных карт Шухарта в ВЛК также регламентированы КК кумулятивных сумм (КУСУМ). В данных картах используются не случайные переменные, а накопленные (кумулятивные) суммы этих переменных. Основная цель КУСУМ-карт – обнаружение отклонений характеристики процесса от некоторого опорного (целевого) значения. Одним из документов, в котором регламентированы КУСУМ-карты, является ГОСТ Р 50779.45 [9].

КК в ВЛК

В случае ВЛК объектами контроля являются МВИ, а в качестве контролируемых процессов выступают процессы выполнения измерений. При этом в качестве характеристик процесса выбираются переменные, характеризующие погрешность МВИ.

Если попытаться сопоставить РМГ76 и ГОСТы серии 50779, то можно утверждать, что в ВЛК используются, в общем, стандартные карты, а именно:

· карты скользящих размахов – для КК прецизионности в методе с использованием (одного) ОК;

· КУСУМ-карты – для контроля систематической погрешности с использованием ОК.

Но в ВЛК имеется очень существенное по отношению к КК обстоятельство. Объектом контроля здесь выступает инструмент измерения. Но сам по себе инструмент измерения не может «быть измерен», то есть предоставлять значения измеренной характеристики, как это имеет место для контроля продукции. Инструменту обязательно необходимо «предложить что-то» в качестве объекта измерения. И это «что-то» обязательно внесёт в изменчивость контролируемой характеристики свою собственную «паразитную» изменчивость. Её желательно устранить, но это не всегда возможно. Даже использование стандартных образцов, как было показано выше на примере КУСУМ, может привести к весьма неприятным последствиям. Для КК Шухарта с ОК ситуация лучше, но и здесь не исключена некоторая перерегулировка процесса вследствие смещения нулевой линии из-за погрешности аттестованного значения.

В случае же отсутствия опорного (аттестованного) значения проблемы возникают и с контролем погрешности, поскольку нет возможности в чистом виде получить ряд, характеризующий систематическую составляющую этой погрешности, так что приходится использовать некие искусственные характеристики. В результате мы приходим к таким методам, как регламентированные в РМГ76 метод добавок, метод разбавления, метод добавок совместно с разбавлением и метод с другой (контрольной) МВИ. Методологические ограничения данных методов рассматривались в [2]. Здесь добавим только, что поскольку для получения одного значения необходимо провести несколько измерений, случайный разброс характеристики увеличивается, что приводит к уменьшению вероятности обнаружения постоянного сдвига.

Второе следствие использования рабочих проб (или нескольких ОК) связано с тем, что в случае, когда погрешности МВИ зависят от измеряемого значения, для построения и корректной интерпретации КК необходимо устранить изменение от точки к точке контрольных пределов. Это достигается за счёт нормировки значений характеристики:

· на величину предела предупреждения (КК в приведённых единицах) – в общем случае;

· на измеренное значение (КК в относительных единицах) – в случае, когда контролируемый показатель пропорционален измеряемому значению.

Всё сказанное имеет следующие последствия для программной реализации КК для ВЛК.

1. Программа должна проверять допустимость погрешности аттестованного значения используемого ОК. Аналогичные проверки требуются для значений добавок, разбавлений и пр.

2. Сочетание всех возможных методов и нормировок приводит к необходимости программирования около 25 разновидностей КК. А если учесть дополнительные (допускаемые в РМГ76) возможности, например использование на одной КК контрольных значений, полученных различными методами (скажем с использованием ОК с добавками), то количество видов КК становится ещё больше. Программный код возрастает значительно, так как с точки зрения программирования КК отличаются наборами исходных данных, алгоритмами расчётов и проверок корректности, видами графического представления и особенно – отчётными формами. А при реализации в LIMS (Лабораторная Информационная Система) – это ещё и различные способы регистрации и подготовки образцов и обработки результатов испытаний.

3. Наличие различных нормировок КК требует корректного и рационального их применения. На практике пользователю бывает сложно учесть все нюансы. Типичный пример. Если используется метод с ОК, то даже при наличии зависимости показателей от измеряемого значения КК строятся в абсолютных единицах. Но при использовании нескольких ОК абсолютные единицы уже не пройдут: потребуется нормировка. Хотя и здесь, опять таки, возможны исключения, если все ОК имеют одинаковые X _ат! Поэтому программа должна проверять корректность КК, что допустимо как на этапе конфигурирования контроля, так и в момент выполнения вычислений (именно так «поступает» программа Lab 5725 X компании «Аврора-ИТ»). Второй пример. Для метода с ОК в контроле прецизионности рекомендуется строить КК скользящих размахов. Но если использовать сразу несколько ОК, то такая карта станет некорректной, потому что некоторые разности будут отслеживать не столько изменчивость измерений, сколько разность аттестованных значений. Эта ситуация также требует проверки. Упомянутая программа Lab 5725 X использует около десятка подобных проверок, а также анализирует менее серьёзные проблемы, такие как, например, отсутствие погрешности аттестованного значения. В таких случаях КК считается корректной, но фиксируется предупреждение.

Специфика КХА

Контроль МВИ заключается в проверке статистической подконтрольности погрешностей измеряемых характеристик. Но применительно к КХИ здесь имеется ряд особенностей, требующих особого рассмотрения.

Контрольные пределы

Согласно РМГ76 для расчёта контрольных пределов используются внутрилабораторные показатели качества результатов измерений. Не касаясь способа их получения и представления, что рассмотрено в [2], а также будет обсуждаться в публикации по специальному эксперименту, рассмотрим здесь только следующую проблему.

Как уже говорилось, КК ориентированы либо на контроль статистической управляемости процесса, либо на гарантирование заявленных требований (приёмочные КК). Если попытаться соотнести это с РМГ 76, то можно утверждать, что здесь регламентируется, в первую очередь, контроль статистической управляемости, поскольку используются контрольные пределы, определённые по экспериментальным данным, полученным из специального эксперимента или из предыдущей КК.

Примечание. Расчётные показатели мы не учитываем, так согласно РМГ76 они являются ориентировочными и для целей контроля (принятия решений) не должны использоваться.

Что касается приёмочных (гарантирующих погрешности) КК, то потенциально к таковым можно было бы отнести КК с контрольными пределами, вычисленными на базе метрологических характеристик МВИ. Подобные КК в РМГ76 не регламентируются, но автору представляется вполне естественным, что во многих случаях лаборатории захотят вести именно такой контроль. Тем более что в примерах ГОСТ 5725 он имеется, а с точки зрения программирования его реализация очень проста: всё, что нужно, это использовать в чистом виде показатели из нормативной документации (НД) на МВИ (или расчётные формулы по РМГ76). Для примера – в Lab 5725 X эта возможность реализована через простое копирование метрологических характеристик в Протокол установленных показателей.

Оценивание показателей

В соответствии с РМГ76, в конце периода наблюдения (после накопления статистически значимого количества контрольных процедур) по результатам КК могут рассчитываться (оцениваться) новые показатели (характеристики) погрешности МВИ. При необходимости эти показатели оформляются в виде нового Протокола и используются в последующих КК.

Несмотря на кажущуюся простоту расчётов новых показателей по приведённым в РМГ76 формулам, они, в действительности, сопряжены с рядом затруднений.

1. Расчёт повторяемости не регламентируется. Это прямое следствие принятой (предписанной) в ГОСТ 5725 и РМГ61 [12] гипотезы (модели), что на этапе аттестации МВИ она совершенствуется до такого уровня, при котором показатели повторяемости во всех лабораториях, соблюдающих регламент НД на МВИ, будут одинаковыми. Но на практике, видимо, следует ожидать и другую картину. По крайней мере, для старых МВИ, не проходивших аттестацию по РМГ61. И в этом случае расчёт показателя повторяемости становится уместным, с использованием формул, подобных рекомендуемым для показателя прецизионности.

2. Для расчёта показателя прецизионности в РМГ76 приводятся две равноправные формулы. Математическое ожидание у них одинаковое, но на конечной выборке они будут давать, понятно, несколько отличающиеся значения. Необходимо предоставить пользователю возможность выбора любой из них.

Примечание 1. Разумеется, все эти приёмы попадают в разряд нерегламентированных. Но на взгляд автора, без них обойтись трудно.

Примечание 2. К сожалению, проблемы округления никак не рассматриваются в НД, регламентирующую КК. Но для КХА, где округления часто достаточно велики, это представляется весьма актуальным. Как минимум, в этом случае присутствует нарушение (за счёт дискретности) нормального распределения. Или вот: как трактовать решающее правило «шесть убывающих точек подряд»? Округления уравняют некоторые значения, так что может быть лучше говорить «шесть монотонных (не возрастающих) точек подряд»?

Регистрация проб

· переадресация операций подготовки проб (вместо отбора из резервуара, скажем, нужно использовать ОК);

· включение в планы (схемы) испытаний процедур разбавления или введения добавок;

· назначение испытаний с соблюдением условий прецизионности (например, чистый и разбавленный образец испытывается в разное время, разными испытателями и т.д.);

· шифрование одной и той же пробы (до и после введения добавки, например) по принятым в лаборатории правилам, но с присвоением различных кодов;

· псевдопроверка спецификаций (всё должно выглядеть «как в жизни», но ведь ВЛК – это не контроль продукции по спецификациям);

· отмена или переадресация утверждений результатов и др.

Практика показывает, что даже при решении всех этих задач остаётся всё же вероятность, что оператор будет догадываться, что выполняется процедура ВЛК, а не обычное испытание. Но это обстоятельство не освобождает разработчика программы от решения вышеперечисленных задач.

Алгоритм контроля

Контроль стабильности с применением КК по сравнению с другими видами ВЛК имеет наиболее продолжительный и упорядоченный по времени жизненный цикл. Он включает следующие этапы ( Рис 3 ):

· планирование очередного периода накопления;

· регулярные контрольные испытания;

· оценка показателей и выполнение корректирующих мероприятий по оценкам;

В отличие от оперативного и других видов контроля, контроль стабильности с использованием КК не требует предварительного проведения оперативного контроля повторяемости для каждого измерения. Это несколько упрощает алгоритмы. На Рис 4 для примера показана схема алгоритма контроля погрешности с использованием ОК.

Рис 4 . Алгоритм контроля стабильности с использованием КК.
Контроль погрешности с применение ОК.

Алгоритмы для других видов КК принципиально не будут отличаться от изображённого, за исключением следующего:

1. Вместо подготовки ОК будет фигурировать подготовка рабочей пробы.

2. К основному образцу добавятся дополнительные образцы: с добавкой, разбавленный, испытываемый по контрольной МВИ.

3. Для соответствующих образцов добавятся процедуры введения добавки или разбавления.

4. В большинстве случаев оценка показателей должна быть исключена как не регламентированная.

Заметим, что представленная схема допускает дальнейшую детализацию. Так, например, проверка корректности расчёта подразумевает проверку погрешности аттестованного значения, проверку достаточности добавки или разбавления, проверку выполнения предыдущих корректирующих мероприятий и пр., а подготовка образцов может включать регистрацию и назначение проб конкретным испытателям.

Программная реализация

Как и другие виды ВЛК, программная поддержка методов контроля с применением КК может быть реализована в различных вариантах: калькулятор ВЛК, автономная программа с БД, модуль в лабораторно-информационной системе ( LIMS) (см. [1]). Но на практике существует очень мало таких реализаций: по мнению автора, их – не больше двух (не считая варианты Lab 5725 X ). И это не пренебрежение к подобному программированию процедур РМГ76. Ведь аналогичных программ поддержки КК в медицине автору, даже при беглом поиске, удалось найти более 6.

Здесь можно сказать следующее. С одной стороны, именно КК стимулируют программную автоматизацию ВЛК. Но, в силу своей обширности в РМГ76, они же и «губят» эту автоматизацию. В отличие от ситуации в медицине, где ОСТ 91500 [10] или аналогичные документы настолько просты, что запрограммированы многократно.

Заключение

Реализация контроля с использованием КК – не самая простая тема в ВЛК. Но это – основной вид контроля, поскольку он наиболее систематичен и результативен. Так что без его программной поддержки любая программа ВЛК будет несостоятельна.

Такая программная поддержка, как пытался показать автор выше, сопряжена с большими трудностями методологического и практического характера. При её реализации необходимо учитывать много особенностей, в противном случае пользователи программы начнут на практике сталкиваться с различными проблемами, включая получение «странных» результатов или выход в тупиковые ситуаций. Немалое число таких «странностей» автор обнаружил именно как «пользователь» (экспериментально, то есть при тестировании программы).

Второе, на что следует обращать внимание, – при создании программной поддержки внутрилабораторного контроля (ВЛК) необходимо тщательно продумывать пользовательский интерфейс, исходя, в первую очередь, не из математики, а из последовательности выполняемых пользователем операций. Внутрилабораторный контроль (ВЛК) с использованием КК, это не отдельные расчёты, а длительные процессы с упорядоченными последовательностями различных действий и вычислений.

И наконец. Воплощение в программе всех КК, регламентированных в РМГ76, неизбежно приводит к сложным и громоздким интерфейсам. На этом пути нетрудно потерять из виду одну из главных задач автоматизации – облегчение жизни пользователя. Снимая проблемы трактовки и использования нормативных документов НД, можно создать не менее трудные проблемы работы с программой. Один из возможных подходов к преодолению такого рода трудностей может заключаться в сознательном ограничении полноты программы с одновременной «пропагандой» среди пользователей разумной умеренности при планировании ВЛК. Именно для этого в статье рассматривались казалось бы не связанные с ВЛК вопросы перерегулирования процессов, ограниченности методов контроля без применения ОК и др.

Источник

• ← график влажной уборки помещений при коронавирусе образец для школы
• график возврата денежных средств образец →