Стандарт-титры и Стандартные образцы утвержденного типа купить в Екатеринбурге
Стандарт-титры для титриметрии (ТУ 2642-581-00205087-2007)
Стандарт-титры представляют собой точные навески реактивов или точные объемы концентрированных растворов реактивов, расфасованные в ампулы.
Стандарт-титры применяются в лабораторной практике для количественного химического анализа. Предназначены для приготовления водных растворов с заданным объемом и молярной концентрацией эквивалента (МКЭ) вещества:
С(х ) = (0,100 ± 0,001) моль/дм3
Для стандарт-титров натрия гидроокиси и калия гидроокиси МКЭ приготовленных растворов:
С (NaOH, KOH) = (0,100 ± 0,002) моль/дм3
Для стандарт-титра калия железосинеродистого МКЭ приготовленного раствора:
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (Соль Мора)
Вид А – 10 стеклянных ампул в картонной коробке;
Вид C – 10 полимерных ампул (флаконов) в картонной коробке
Стандарт-титры для приготовления буферных растворов — рабочих эталонов рН 3-го разряда СТ-рН-03.3 (ТУ-2642-595-00205087-2006)
Стандарт-титры представляют собой точные навески химических веществ, расфасованные в запаянные стеклянные ампулы или пластиковые флаконы с завинчивающимися крышками.
Регистрационный номер в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений № 31181-06.
ООО «УЗХП» аккредитован в области обеспечения единства измерений для выполнения работ и (или) оказания услуг по поверке средств измерений. Аттестат аккредитации № RA.RU.311987 выдан 03 марта 2017 г.
При растворении данных точных навесок в 1 дм3 дистиллированной воды получают буферные растворы — рабочие эталоны рН 3-го разряда с соответствующими значениями рН согласно ГОСТ 8.134-2014, ГОСТ 8.135-2004. Приготовленные из стандарт-титров рабочие эталоны рН применяют для поверки, градуировки и калибровки средств измерений рН в соответствии с ГОСТ 8.120-2014, для контроля метрологических характеристик СИ и погрешностей методик измерений рН жидких сред.
ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четырёххлористом углероде
ГСО обеспечивает методики измерений массовой концентрации нефтепродуктов для ИК-спектрофотометрического метода анализа.
Описание
Преимущество
При приготовлении основного раствора нет необходимости использовать калиброванную пипетку. Следует лишь количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу. Это позволяет упростить процедуру приготовления основного раствора и уменьшить погрешность.
Метрологические характеристики
Назначение
Разработчики: ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР», Испытательный аналитический центр Новосибирского института органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН. Изготовитель: ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР».
ГСО 9437-2009 состава смеси триглицеридов жирных кислот
ГСО обеспечивает методики измерений массовой концентрации жиров для ИК-спектрофотометрического метода анализа.
Описание
Преимущество
В каждой ампуле содержится не менее 0,15 г, что позволяет приготовить из него 2-3 раза основной раствор массовой концентрации триглицеридов жирных кислот 1000 мг/дм 3 и сократить затраты на его приобретение.
Основной раствор используют для приготовления рабочего раствора и градуировочных растворов, которые необходимы для контроля работоспособности концентратомеров серии КН (поверки и калибровки прибора).
Метрологические характеристики
Назначение
Разработчик: ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР». Изготовитель: ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР».
ГСО 11630-2020 состава раствора смеси триглицеридов жирных кислот в водорастворимой матрице (СО ТЖВМ-10)
ГСО обеспечивает методики измерений массовой концентрации жиров для ИК-спектрофотометрического и гравиметрическим методами анализа.
Описание
Преимущество
При оперативном контроле процедуры измерений массовой концентрации жиров в водах с применением образца для контроля (ОК) достаточно одной ампулы ГСО 11630-2020, что позволяет охватить весь диапазон измерений, предусмотренный методикой анализа и сократить расходы и затраты на его приобретение по сравнению с аналогом.
ГСО 11630-2020 обеспечивает однородность и стабильность образцов для контроля (ОК) при проведении процедуры обеспечения достоверности результатов измерений массовой концентрации жиров в водах.
Метрологические характеристики
Назначение
Разработчик: ООО «СИБЭКОПРИБОР». Изготовитель: ООО «СИБЭКОПРИБОР».
ГСО 10067-2012 состава раствора неонола АФ 9-12 в тетрахлорметане
ГСО обеспечивает методики измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) для ИК-спектрофотометрического метода анализа.
Описание
Преимущества
На сегодняшний день ГСО 10067-2012 является единственным и не имеет аналогов в России.
При приготовлении основного раствора нет необходимости использовать калиброванную пипетку. Следует лишь количественно перенести содержимое ампулы в мерную колбу. Это позволяет упростить процедуру приготовления основного раствора и уменьшить его погрешность.
Метрологические характеристики
Назначение
Разработчики: ООО «АНАЛИТИК-ХИМ», г. Шебекино, ООО «ПЭП «СИБЭКОПРИБОР», г. Новосибирск. Изготовитель: ООО «АНАЛИТИК-ХИМ», г. Шебекино.
Разработка и внедрение современных методов и приборов экологического контроля.
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации серной кислоты, паров и аэрозолей триоксида серы (в пересчете на серную кислоту) в пробах промышленных выбросов турбидиметрическим методом
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 300 мг/м 3
Мешающее влияние диоксида серы устраняется в процессе анализа добавлением в поглотительный раствор форманта.
Определению не мешают оксиды азота и углерода
1 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1
Значении показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики
Диапазон измерений, мг/м 3
Показатель точности (границы относительной погрешности методики при вероятности Р = 0,95), ±δ, %
Значения показателя точности методики используют при
— оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией,
— оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний,
— оценке возможности использования результатов измерений при реализации методики выполнения измерений в конкретной лаборатории.
2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
2.1 Средства измерения
Кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм
Весы лабораторные общего назначения, например ВЛР-200
Ртутный манометр, цена деления 1 мм
Секундомер, класс 3. цена деления секундной шкалы 0,2 с
Колбы мерные 2-го класса точности вместимостью 25, 50, 100, 1000 см 3
Пипетки градуированные 2-го класса точности вместимостью 1, 2, 5, 10 см 3
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности вместимостью 15, 20 см 3
ГСО с аттестованным значением массовой концентрации сульфат-иона 1 мг/см 3
2.2 Вспомогательные устройства и посуда
Кассета стеклянная с твердой насадкой из фторопластовой стружки сечением 0,1×0,1 мм
Колба Бунзена вместимостью 500 см 3
Стаканы для взвешивания (бюксы)
Колбы толстостенные вместимостью не более 2 дм 3
Пробоотборник (рис. 1, приложение А)
2.3 Реактивы
Барий хлористый, х.ч.
Кислота соляная, х.ч.
Натрия гидроксид, х.ч.
Спирт этиловый ректификованный
Формалин (40 % раствор формальдегида)
Кислота серная стандарт-титр (0,05 моль/дм 3 )
3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ
4 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
4.1 При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
4.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
4.3 Работы на высоте следует проводить в соответствии с СНиП III-4-80
4.4 Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
4.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83
При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по условиям безопасной работы на предприятии.
5 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста, имеющего высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы контроля при выполнении процедур контроля погрешности.
6 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
влажность воздуха не более
80 % при температуре 25 °С;
частота переменного тока
7 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
7.1 Подготовка прибора
Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
7.2 Подготовка кассеты для отбора проб
Перед отбором проб необходимо подготовить кассету, которую вставляют в пробоотборник (Приложение А, рис. 1).
Пробоотборник представляет собой трубку из нержавеющей стали с резьбой на обоих концах. Внутри пробоотборника помещается кассета. В конструкции пробоотборника предусмотрены две завинчивающиеся жесткие заглушки, имеющие отверстия для подачи и выхода анализируемого газа через внутреннюю часть кассеты. К концам заглушек приварены металлические трубки, с помощью которых к пробоотборнику присоединяют вакуумированную колбу (длинная трубка), и короткую трубку, на которую надевают загнутую фторопластовую трубку. На длинную металлическую трубку надевают резиновую пробку для предотвращения подсоса во время отбора пробы газа.
Заглушка пробоотборника имеет кольцевые прокладки из мягкого материала (резина и др.) для создания плотного контакта между заглушкой и кассетой пробоотборника.
Кассета изготавливается из стекла и содержит жидкий поглотитель на инертном носителе (Приложение А, рис. 2).
7.3 Приготовление растворов
7.3.1 Приготовление 10 % раствора соляной кислоты
Срок хранения раствора 6 месяцев.
7.3.2 Приготовление раствора гидроксида натрия с концентрацией 0,2 моль/дм3
8,0 г гидроксида натрия помещают в стакан, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, после охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в посуде из полиэтилена. Срок хранения 2 месяца.
В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят цилиндром 50 см 3 0,2 моль/дм 3 раствора гидроксида натрия, 25 см 3 формалина, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Раствор готовят в день проведения анализа.
7.3.6 Приготовление осадительной смеси
В мерную колбу вместимостью 1 дм 3 вносят 250 см 3 этиленгликоля, 100 см 3 10 % раствора соляной кислоты, 100 см 3 20 % раствора хлористого бария и перемешивают, затем добавляют 375 см 3 ацетона. Раствор тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой.
Ацетон можно заменить этиловым спиртом.
Раствор храпят до внешних изменений.
7.3.7 Приготовление градуировочного раствора с концентрацией 0,1 мг/см3 сульфат-иона
Раствор готовят из ГСО в соответствии с прилагаемой инструкцией. В 1 см 3 раствора должно содержаться 0,1 мг.
Срок хранения 1 месяц.
При отсутствии ГСО на сульфат-ион градуировочные растворы готовят из стандарт-титра серной кислоты (см. Приложение Б).
7.4 Построение градуировочного графика
Одновременно готовят раствор сравнения: для этого в мерную колбу вместимостью 50 см 3 помещают 0,5 см 3 поглотительного раствора, 40 см 3 осадительного раствора и доводят до метки дистиллированной водой.
Приготовленные растворы через каждые 10 минут перемешивают.
Условия анализа, его проведение должны соответствовать п.п. 6 и 9.
Состав и количество образцов для градуировки приведены в таблице 2
Состав и количество образцов для градуировки
Массовая концентрация сульфат-иона в градуировочных растворах, мг/50 см 3
Анализ градуировочных образцов проводят в порядке возрастания их концентрации. Каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных.
Градуировочную зависимость строят по средним значениям из 5 результатов измерений.
По результатам полученных измерений может быть рассчитано уравнение линейной зависимости по методу «наименьших квадратов».
7.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Градуировочную зависимость оптической плотности растворов проверяют не реже одного раза в три месяца, а также при смене любого из реактивов или замене фотоэлектроколориметра или спектрофотометра.
Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:
Значения σR приведены в таблице 1.
Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.
8 ОТБОР ПРОБ
Отбор проб следует проводить в соответствии с ГОСТ Р 50820-95 «Оборудование газоочистное и пылеулавливающее. Методы определения запыленности газопылевых потоков» и ПНД Ф 12.1.1-99 «Методические рекомендации по отбору проб при определении концентрации вредных веществ (газов и паров) в выбросах промышленных предприятий» при установившемся технологическом режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ в атмосферу.
Место для отбора проб выбирают на прямолинейном участке газохода на достаточном удалении от вентиляторов, задвижек, отводов и других подобных устройств.
Измерение объема V проводят не менее 10 раз.
Рассчитывают средний результат измерений (Vcр, дм 3 ) по формуле:
Для соединения пробоотборника и вакуумированной колбы во время отбора проб газа целесообразно применять вакуумный шланг.
При подсоединении колбы к системе замера разрежения давление в колбе увеличивается, так как подсоединяемая часть измерительной системы имеет давление, равное атмосферному. Для определения поправки ΔР проводят следующий эксперимент.
Расчет объема пробы сухого газа при нормальных условиях (Vо, дм 3 ) производится по формуле:
Подготовка к отбору проб осуществляется так же, как при способе 1. Схема отбора представлена на рис. 3 в Приложение А.
Расчет отобранного объема (Vо, дм 3 ) пробы сухого газа при нормальных условиях производится по формуле:
Объем пропущенного через кассету газа определяется по формуле:
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
В лаборатории кассету промывают (Приложении А, рис. 4). Для этого в стакан вместимостью 50 см 3 вносят пипеткой 20 см 3 дистиллированной воды. Кассету помещают в стакан. К входной части кассеты присоединяют с помощью резинового шланга стеклянную емкость. К емкости подсоединяют резиновую грушу и с ее помощью прокачивают воду через кассету пять раз. Затем кассету переворачивают и прокачивают еще пять раз. Из стакана в мерную колбу вместимостью 50 см 3 переносят 10 см 3 полученного раствора, туда же вносят 40 см 3 осадительного раствора, тщательно перемешивают в течение 1 мин. Параллельно готовят раствор сравнения и проводят все операции по подготовке раствора к фотометрированию по п. 7.4. По значению оптической плотности определяют содержание сульфат-ионов по градуировочному графику.
10 ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Концентрацию триоксида серы в пересчете на серную кислоту и серной кислоты (суммарно) в анализируемом газе (X, мг/м 3 ) рассчитывают по формуле:
За результат анализа Xср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений аликвоты поглотительного раствора Х1 и Х2 для которых выполняется следующее условие:
Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/м 3
Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r %
При невыполнении условия (5) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 4.
Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
Диапазон измерений, мг/м 3
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат анализа Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± Δ, Р = 0,95,
Значение Δ рассчитывают по формуле: Δ = 0,01∙δ∙Хср. Значение δ приведено в таблице 1.
количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;
способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:
— оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
— контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля
Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Δл = 0,84∙Δ, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:
При невыполнении условия (7) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (7) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению, периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение А
Рис. 1 Пробоотборник
Рис. 2 Поглотительная кассета
Рис. 3 Схема установки для отбора проб с помощью электроаспиратора
Схема установки для промывки поглотительных кассет
Приложение Б
1 Приготовление основного градуировочного раствора серной кислоты с концентрацией 5,00 мг/см 3 из стандарт-титра (0,05 моль/дм 3 )
Содержимое одной ампулы фиксанала серной кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 в небольшом количестве дистиллированной воды, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения 6 месяцев.
2 Приготовление рабочего градуировочного раствора серной кислоты (А) с концентрацией 0,5 мг/см 3
Раствор готовят разбавлением основного градуировочного раствора в 10 раз.
Срок хранения 3 месяца.
3 Приготовление рабочего градуировочного раствора серной кислоты (Б) с концентрацией 0,25 мг/см 3
Срок хранения 1 месяц.
Для этого в 6 мерных колб емкостью 50 см 3 помещают по 0,5 см 3 поглотительного раствора и далее вносят рабочий градуировочный раствор Б в соответствии с таблицей 1 данного приложения. Затем вносят 40 см 3 осадительного раствора, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают в течении 1 мин.
Состав в количество образцов для градуировки
Массовая концентрация серной кислоты в градуировочных растворах, мг/50 см 3
